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二氧化硫脲的生产方法

发布者:烟台达斯特克化工有限公司2022-08-30
二氧化硫脲的生产方法
二氧化硫脲的合成路线通常有三种:①以臭氧和硫脲为原料的合成路线;②以氰氨化钙、硫化铵和过氧化氢为原料的合成路线;③以硫脲和过氧化氢为原料的合成方法。由于①路线成本高,②路线一般是利用某些生产过程中所产生的废液为原料。而相比之下,第三种路线具有原料易得、操作简单、易于工业化等优点,是目前国内生产主要采用的合成路线。根据二氧化硫脲生产过程所用溶剂的不同,可分为:水溶剂法和非水溶剂法两大类;又可根据操作方式的不同,分为:间歇法和连续法两大类。
1.非水溶剂法
非水溶剂法所采用的溶剂主要是四氯化碳、二氯乙烷、三氯甲烷以及乙醇、异丙醇等,此方法利用产品不溶于溶剂的特性,使产物全部以结晶形式析出。所以,过程收率较高。但是,却降低了产品的纯度,大大影响了产品质量,难以得到纯度较高的二氧化硫脲产品。
2.连续法
连续法是指将硫脲配制成水溶液,然后,与双氧水按比例连续加入到反应釜内进行反应,控制料液的 pH 值,控制反应温度及停留时间,快速冷却从反应器排出的反应产物以得到浆状的晶体,然后,分离出晶体产品。但是,由于工艺流程复杂,设备占地面积大,以及收率不高等原因并未被广泛认可 。
3. 间歇法
此方法通常是以水为溶剂的间歇式操作过程,是目前国内生产所采用的主要方法。此方法的优点是:流程短,设备少,操作简单。缺点是:物料在反应器内的停留时间长,副反应较多,产品质量不稳定。间歇法生产二氧化硫脲反应方程式如下:其工艺流程示意图如图 1 所示。

生产工艺简介如下:将部分硫脲与水按比例投入反应釜内,搅拌降温,当料液呈乳白色,温度达 5℃ 以下时,再将余下部分硫脲与双氧水按比例、分批次加入反应釜内(双氧水也可以采用滴加的方式加入到反应釜内),控制 pH 值在 3 ~5,反应温度在 10℃ 以下。当硫脲与双氧水全部加入完成后,再间歇搅拌 30 min,然后,离心甩滤,将结晶转入洗涤釜内,用配制好的脱色剂洗涤 1 ~2 次,再经离心甩滤、干燥、包装,既得二氧化硫脲成品。

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